质谱仪维护注意事项

一、环境与基础条件

二、真空系统

每日

• 记录真空读数（GC-MS 典型目标 < 10⁻⁵ Torr / mbar 量级，以厂家指标为准），观察趋势比单次绝对值更重要
• 留意本底谱中 m/z 28（N₂）/ m/z 32（O₂）​ 是否异常升高——是漏气的直接信号

机械泵（前级泵）——最容易被忽视

• 泵油更换：一般 每 100–300 h​ 或 3–6个月，更实际的判据是——油色变黄褐/乳白/浑浊即换
• 换油前须泄真空、关机、拔电源；旧油排净后再加新油，不同品牌泵油勿混用
• 每周做一次 气镇（vent/gas ballast）操作​ ≈ 20 min，排出溶解的有机溶剂，防止油乳化
• 保持油位在 MIN–MAX 刻度之间，过低会损泵，过高会溢油

分子泵/涡轮泵

• 每月查散热滤网（尤其夏季），确保进风不被堵
• 听轴承声音——异响/转速不稳 = 预警信号，需报修
• 年度建议专业工程师检查涡轮磨损状况

检漏

• 定期用异丙醇/丙酮涂抹可疑法兰口，观察真空计瞬间波动来定位微漏
• ⛔ 绝对禁止用肥皂水/皂泡法检漏（液体会被吸入质谱腔内污染四极杆，代价高！）

三、离子源维护

EI源（GC-MS常见）

• 每1–3个月拆下清洗（高污染样品频率更高）
• 拆下组件 → 甲醇/丙酮超声清洗 10–15 min​ → 干燥 → 必要时 400℃马弗炉老化​ → 按原顺序/方向装回
• 检查灯丝是否烧蚀/老化；双灯丝交替使用延寿；真空未达标前严禁开灯丝
• 排斥极氧化层可用细砂纸轻磨，但别过度损伤金属表面

ESI/APCI源（LC-MS常见）

• 每日：检查喷雾针位置、冲洗管路（换溶剂时尤其要冲）
• 每周：甲醇/水(1:1)冲洗雾化针，棉签擦腔壁盐垢；PEEK管堵塞及时换
• 每分析 100–200个样品或一个批次后做针对性清洁

🔑 清洗后务必做调谐/灵敏度验证（利血平等标品），确认恢复程度并记录。

四、质量分析器与离子光学

• ⛔ 严禁直接用手触碰四极杆杆体，也不要用硬刷/钢丝球擦拭，划伤 = 电场畸变 = 分辨率受损
• 轻度污染如需清理，只能由专业工程师在受控条件下用蘸甲醇/丙酮的专用无尘棉签沿轴向单向轻拭
• 每半年～一年做质量轴校准 + 分辨率校验，跟踪峰宽、丰度比、基线噪音的趋势变化
• 离子透镜每年度或灵敏度明显下降时可做清洁（甲醇润湿无尘纸轻擦，避開密封圈接触有机试剂）

五、检测器

• 每周或每批关键样品前测响应值与噪声水平，做趋势监控
• 每月检查增益/歧视值设置，避免不必要的高电压冲击缩短寿命
• EM使用寿命有限（累计小时数/增益衰减到阈值即换），更换后需重新调谐

六、进样系统与样品前处理

• 每日：检查进样针、密封垫/进样垫状态；每批次/每天换新垫
• 过滤/离心复杂基质样品，去盐去颗粒再进样——盐结晶是ESI锥孔杀手
• 高浓度样品先稀释至线性范围，别让检测器饱和或源污染
• 每日收工后用洁净溶剂（水→甲醇等）冲洗管路，防交叉污染和盐析
• 只使用 LC-MS级溶剂，流动相定期换、过滤